電熱石墨消解儀對(duì)土壤的消解測(cè)定重金屬元素方法
土壤的重金屬測(cè)定過程需要對(duì)土壤進(jìn)行前處理部分的消解,恰恰是整個(gè)實(shí)驗(yàn)耗時(shí)較久的,檢測(cè)分析短短幾分鐘就可以完成,消解占了3-4小時(shí)中大多時(shí)間,費(fèi)時(shí)費(fèi)力。試驗(yàn)中采用電熱石墨消解儀對(duì)土壤進(jìn)行顯法消解,全自動(dòng)化程序消解解決了耗時(shí)過久,消解樣品單一批量少,人力繁瑣操作及人力資源利用,酸霧排放等問題;全自動(dòng)消解儀操作簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn)消解快速*,試驗(yàn)結(jié)果滿足實(shí)驗(yàn)要求,方法符合環(huán)境類樣品消解。
一、準(zhǔn)備消解設(shè)備
電熱石墨消解儀(格丹納,DS-72),聚四氟乙烯。
二、酸體系-試劑
硝酸-氫氟酸-高氯酸-鹽酸
三、程序消解操作
3.1、準(zhǔn)確稱取土壤0.1~0.5g(精確至0.1mg)樣品于聚四氟乙烯消解管中,再將消解管插入電熱石墨消解儀消解孔中。
3.2、通用遠(yuǎn)程電腦設(shè)置好消解程序,啟動(dòng)消解方法。
3.3、電熱石墨消解儀自動(dòng)加入1.0mL純水潤(rùn)濕后,加入6.0mL硝酸、6.0mL氫氟酸、1.0mL高氯酸,然后手動(dòng)將消解管的蓋子蓋上。
3.4、程序升溫至120℃后并維持60min,繼續(xù)升溫至200℃后并維持90min開始對(duì)土壤樣品進(jìn)行消解。
3.5、手動(dòng)將消解罐的蓋子打開,全自石墨消解儀再次自動(dòng)加入2.0mL硝酸、2.0mL氫氟酸、1.0mL高氯酸,程序升溫至200℃后并維持90min繼續(xù)消解。 3.6、冷卻,等待15min,自動(dòng)加入1.0mL純水、1.0mL鹽酸。
3.7、冷卻,等待30min后,儀器自動(dòng)定容至50mL消解完成。
3.8、取出消解管,蓋好螺紋蓋,搖勻,待測(cè)。
3.9、同時(shí)做空白試樣對(duì)照。
電熱石墨消解儀對(duì)土壤的消解測(cè)定重金屬元素方法
注意事項(xiàng):消解過程中趕酸沒有*,可將趕酸程序再次運(yùn)行一次(或者再插入一次趕酸程序),樣品消解*,可將程序保存,下次使用可直接調(diào)用方法消解即可。
四、試驗(yàn)結(jié)果
電熱石墨消解儀對(duì)土壤進(jìn)行濕法前處理消解,測(cè)定土壤中重金屬元素的方法滿足試驗(yàn)要求,同時(shí)該方法適用于環(huán)境類樣品的消解。實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)單、消解快速,72位支持大批量樣品消解,節(jié)省了時(shí)間,減少人力操作,大大提高工作效率。
電熱石墨消解儀通過石墨進(jìn)行加熱,包裹式設(shè)計(jì),升溫速度快,樣品受熱均勻;聚四氟乙烯臺(tái)面耐酸堿腐蝕,有效保護(hù)不被滴落的試劑腐蝕設(shè)備;隔熱工藝處理很好,高溫消解過程中,設(shè)備周圍不受熱量影響;雙溫雙模模式,可有效消解同批不同的樣品同時(shí)處理,大大提高效率。